1✘│、混酸配製◕·✘：將2體積的濃H2SO4（比重1.84）✘↟↟✘◕，徐徐地倒入盛有1體積濃HNO3（比重1.4）的大玻璃杯中✘↟↟✘◕，且不斷振盪✘↟↟✘◕，讓其冷卻至室溫·↟。

2✘│、酯化◕·✘：將經過選擇✘↟↟✘◕，剔除髒物✘│、棉籽✘↟↟✘◕，乾燥較好的經過脫脂的棉短絨分小塊投入混酸中✘↟↟✘◕，加量不宜過多✘↟↟✘◕，以混酸能將棉花淹沒又便於翻動為好·↟。然後✘↟↟✘◕，將該容器浸在28～32℃的水浴上加熱✘↟↟✘◕，同時✘↟↟✘◕，將容器中的棉花輕輕翻動✘↟↟✘◕，但不要將棉花提出酸面·↟。反應進行10～20分鐘後應不斷檢查✘↟↟✘◕，其方法為取出硝化棉少許✘↟↟✘◕，用水洗至不呈酸性✘↟↟✘◕，再用乙醇洗滌✘↟↟✘◕，擠幹附著的醇✘↟↟✘◕，分別投入1◕·✘：3的醇✘│、醚混合液中及丙酮中✘↟↟✘◕，如均能完全溶解✘↟↟✘◕，即表示硝化完全；如均不溶✘↟↟✘◕，表示硝化不完全；如只溶於丙酮✘↟↟✘◕，則表示硝化已過·↟。

3✘│、洗滌✘│、乾燥◕·✘：硝化完全後將火棉取出✘↟↟✘◕，用清水充分洗滌乾淨✘↟↟✘◕，直至洗液不呈酸性（用藍色石蕊試紙檢驗）為止·↟。然後✘↟↟✘◕，將水擠幹✘↟↟✘◕，用紙吸去水分✘↟↟✘◕，30℃低溫乾燥·↟。合格的硝化棉應微黃透明·↟。